شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية )teNbaLboT( الأسلوب الرسمي إجراء التشغيل الموحد 21 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان وحدة مكافحة التبغ (مبادرة التحرر من التبغ) شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT(
مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 i شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية )teNbaLboT( الأسلوب الرسمي إجراء التشغيل الموحد 21 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 ii إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان. شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية (teNbaLboT) الأسلوب الرسمي إجراء التشغيل الموحد ٢١ OHW .stcudorp occabot sselekoms ni tnetnoc enitocin fo noitanimreted rof erudecorp gnitarepo dradnatS[ ]21POS dohteM laicfifO teNbaLboT (نسخة إلكترونية) 1-475600-4-29-879 NBSI (نسخة مطبوعة) 8-575600-4-29-879 NBSI © منظمة الصحة العالمية 2202 بعض الحقوق محفوظة. هذا المصنف متاح بمقتضى ترخيص المشاع الإبداعي «نسب المصنف – غير تجاري – المشاركة بالمثل 0.3 لفائدة المنظمات الحكومية الدولية» )ra.deed/ogi/0.3/as-cn-yb/sesnecil/gro.snommocevitaerc//:sptth ;OGI 0.3 AS-CN-YB CC(. وبمقتضى هذا الترخيص يجوز لكم نسخ المصنف واإعادة توزيعه وتحويره للأغراض غير التجارية، شريطة أن يتم اقتباس المصنف على النحو الملائم، كما هو مبّين أدناه. ولا ينبغي في أي استخدام لهذا المصنف الإيحاء بأن المنظمة )OHW( تعتمد أي منظمة أو منتجات أو خدمات محددة. ولا ُيسمح باستخدام شعار المنظمة )OHW(. واإ ذا قمتم بتحوير هذا المصنف، فيجب عندئٍذ الحصول على ترخيص لمصنفكم بمقتضى نفس ترخيص المشاع الإبداعي )ecnecil snommoC evitaerC( أو ما يعادله. واإ ذا قمتم بترجمة المصنف، فينبغي إدراج بيان إخلاء المسؤولية التالي مع الاقتباس المقترح: «هذه الترجمة ليست من إعداد منظمة الصحة العالمية (المنظمة )OHW(). والمنظمة غير مسؤولة عن محتوى هذه الترجمة أو دقتها. والإصدار الأصلي بالإنكليزية هو الإصدار الملزم وذو الحجية.» ويجب أن تتم أية وساطة فيما يتعلق بالمنازعات التي تنشأ في إطار هذا الترخيص وفقًا لقواعد الوساطة للمنظمة العالمية للملكية الفكرية )/selur/noitaidem/ne/cma/tni.opiw.www//:ptth(. الاقتباس المقترح. إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان. شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية )teNbaLboT( الأسلوب الرسمي إجراء التشغيل الموحد ٢١ OHW .stcudorp occabot sselekoms ni tnetnoc enitocin fo noitanimreted rof erudecorp gnitarepo dradnatS[ ]21POS dohteM laicfifO teNbaLboT جنيف: منظمة الصحة العالمية: 2202. الترخيص: OGI 0.3 AS-CN-YB CC. بيانات الفهرسة أثناء النشر. بيانات الفهرسة أثناء النشر متاحة على الرابط /siri/tni.ohw.sppa//:ptth. المبيعات والحقوق والترخيص. لشراء مطبوعات المنظمة )OHW( انظر الرابط sredrokoob/tni.ohw.sppa//:ptth. ولتقديم طلبات الاستخدام التجاري والاستفسارات بشأن الحقوق والترخيص، انظر الرابط thgirypoc/ra/tni.ohw.www//:ptth. مواد الطرف الثالث. إذا رغبتم في إعادة استخدام مواد واردة في هذا المصنف ومنسوبة إلى طرف ثالث، مثل الجداول أو الأشكال أو الصور، فعليكم مسؤولية تحديد ما إذا كان يلزم الحصول على إذن لإعادة الاستخدام، والحصول على إذن من صاحب حقوق المؤلف. ويتحمل المستخدم وحده مخاطر أي مطالبات تنشأ نتيجة انتهاك أي عنصر في المصنف تعود ملكيته لطرف ثالث. بيانات عامة لإخلاء المسؤولية. لا تنطوي التسميات المستخدمة في هذا المطبوع وطريقة عرض المواد الواردة فيه، على أي رأي كان من جانب المنظمة )OHW( بشأن الوضع القانوني لأي بلد أو أرض أو مدينة أو منطقة أو لسلطات أي منها أو بشأن تحديد حدودها أو تخومها. وتشكل الخطوط المنقوطة والخطوط المتقطعة على الخرائط خطوطًا حدودية تقريبية قد لا يوجد بعد اتفاق كامل بشأنها. كما أن ذكر شركات محددة أو منتجات جهات صانعة معينة لا يعني أن هذه الشركات والمنتجات معتمدة أو موصى بها من جانب المنظمة )OHW(، تفضيًلا لها على سواها مما يماثلها في الطابع ولم يرد ذكره. وفيما عدا الخطأ والسهو، ُتمّيز أسماء المنتجات المسجلة الملكية بالأحرف الاستهلالية (في النص الإنكليزي). وقد اتخذت المنظمة )OHW( كل الاحتياطات المعقولة للتحقق من المعلومات الواردة في هذا المطبوع. ومع ذلك، فإن المواد المنشورة ُتوزع دون تقديم أي نوع من أنواع الضمانات، صريحًة كانت أم ضمنية. ويتحّمل القارئ وحده المسؤولية عن تفسير هذه المواد واستعمالها. ولا تتحمل المنظمة )OHW( بأي حال من الأحوال المسؤولية عن الأضرار التي قد تترتب على استعمالها. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 iii الرقم: إجراء التشغيل الموحد 21 التاريخ: كانون الأول/ ديسمبر 1202 شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان تحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانالأسلوب: العنصر المراد تحليله: النيكوتين )enidiryp]ly-2-nidilorryplyhtem-1-)S2([-3( رقم التسجيل في دائرة المستخلصات الكيميائية: )5-11-45 # SAC( منتجات التبغ عديم الدخانالشريحة المعنية: كانون الأول/ ديسمبر 1202آخر تحديث: مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 vi إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 1 الرقم: إجراء التشغيل الموحد ٢١ التاريخ: كانون الأول/ ديسمبر ١٢0٢ تصدير بدأت منتجات التبغ عديم الدخان في جذب اهتمام منظمات الصحة العامة تدريجيًا. وقدم مؤتمر الأطراف في اتفاقية منظمة الصحة العالمية الإطارية بشأن مكافحة التبغ (اتفاقية المنظمة الإطارية) طلبًا في دورته الخامسة (سيول، ٢١0٢) لتحديد خيارات لتنظيم المواد الكيميائية الموجودة في منتجات التبغ عديم الدخان. وقد أُعدت هذه الوثيقة استجابًة للطلب الذي قدمه مؤتمر الأطراف في دورته السابعة (دلهي، 6١0٢) إلى أمانة اتفاقية المنظمة الإطارية لدعوة منظمة الصحة العالمية إلى وضع الصيغة النهائية لإجراءات التشغيل الموحدة لقياس النيكوتين والنتروزامينات الخاصة بالتبغ على النحو المطلوب بموجب القرار )21(6POC/CTCF الفقرة ٢ب (٢). وبناًء على هذا الطلب، نظَّمت منظمة الصحة العالمية دراسة تعاونية شملت مختبرات من شبكة مختبرات التبغ التابعة لها )teNbaLboT(، وقامت تلك المختبرات باختبار المواد التي يوجد لها بعض الخصائص الكيميائية، وتمثل مجموعة من الأشكال الشائعة لمنتجات التبغ عديم الدخان، وتختلف في الخصائص الفيزيائية والكيميائية. يعرض إجراء التشغيل الموحد هذا تقييمًا لقابلية تطبيق وتكييف إجراءات التشغيل الموحدة الموثقة للمنظمة بشأن منتجات التبغ عديم الدخان والأساليب الموصى بها. أعد أعضاء من شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية هذه الوثيقة لتحديد إجراء تشغيل موحد بشأن أسلوب التحليل اللازم لقياس محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان. مقدمة من أجل وضع مقاييس قابلة للمقارنة لاختبار منتجات التبغ على الصعيد العالمي، يلزم التوصل إلى أساليب توافقية لقياس معايير محددة. وقد استعرضت شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية الإجراءات الشائعة الاستخدام لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان من أجل إعداد إجراء تشغيل موحد للشبكة في هذا الصدد. اسُتمد إجراء التشغيل الموحد هذا من إجراء التشغيل الموحد 4 لشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية [2-1] لوصف إجراء تحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان. 1- نطاق التطبيق ُيستخدم هذا الأسلوب من أجل التحديد الكمي لمحتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان عن طريق الفصل اللوني الغازي – الكشف عن تأين اللهب. 2- المراجع 2-1 منظمة الصحة العالمية. إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في حشوة تبغ السجائر. جنيف، شبكة مختبرات التبغ، 7١0٢ (إجراء التشغيل الموحد 4 لشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية). (بالإنكليزية فقط) مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 2 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان 2-2 evitatneserper no senilediuG .emirC dna sgurD no ecfifO snoitaN detinU //:sptth( 9002 ,noitceS cfiitneicS dna yrotarobaL ,anneiV .gnilpmas gurd .)ra=nl?052676/drocer/gro.nu.yrarbillatigid 2-3 منظمة الصحة العالمية. إجراء التشغيل الموحد للتحقق من صحة الأساليب التحليلية المتبعة بشأن المحتويات والانبعاثات ذات الصلة في منتجات التبغ. جنيف، شبكة مختبرات التبغ، 7١0٢ (إجراء التشغيل الموحد ٢ لشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية). (بالإنكليزية فقط) 2-4 dna sdohtem tnemerusaem fo )noisicerp dna sseneurt( ycaruccA .1-5275OSI .snoitinfied dna selpicnirp lareneG :1 traP – stluser 2-5 sdohtem tnemerusaem ro )noisicerp dna sseneurt( ycaruccA :2-5275 OSI dna ytilibataeper fo noitanimreted eht rof dohtem cisaB :2 traP – stluser dna .dohtem tnemerusaem dradnats a fo ytilibicudorper 3- المصطلحات والتعاريف 3-1 محتوى النيكوتين: إجمالي كمية النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان، معبرًا عنها بالملليغرام لكل غرام من الوزن الجاف. 3-2 التبغ عديم الدخان: جزء يحتوي على التبغ من منتج تبغ عديم الدخان. 3-3 منتجات التبغ عديم الدخان: المنتجات المصنوعة بالكامل أو جزئيًا من أوراق التبغ كمادة خام ُتَصنَّع للاستعمال عن طريق المص أو المضغ أو التنشق (المادة ١(و) من اتفاقية المنظمة الإطارية)، بما في ذلك تبغ السناس (الجاف والرطب) أو تبغ المضغ أو أي خليط من المواد المستخلصة من نبات التبغ. 3-4 العينة المختبرية: العينة الُمعدَّ ة للاختبار في المختبر، وتتألف من نوع واحد من المنتجات المقدمة للمختبر في وقت محدد أو خلال فترة محددة. 3-5 عينة الاختبار: المنتج المراد اختباره المأخوذ عشوائيًا من العينة المختبرية. يجب أن يكون عدد المنتجات المأخوذة ممثًلا للعينة المختبرية. 3-6 دفعة الاختبار: دفعة عشوائية من عينة الاختبار ُتستخدم لعملية تحديد واحدة. يجب أن يكون عدد المنتجات المأخوذة ممثًلا لعينة الاختبار. 4- ملخص الأسلوب 4-1 ُيستخلص النيكوتين من التبغ عديم الدخان مع مزيج من هكسان - ن ومحلول هيدروكسيد الصوديوم والماء. 4-2 يتم تحليل الطبقة العضوية بواسطة الفصل اللوني الغازي باستخدام مكشاف تأين اللهب. 4-3 ُتقارن نسبة منطقة ذروة النيكوتين إلى المحلول القياسي الداخلي على منحنى معايرة ينشأ عن طريق تحليل محاليل قياسية ذات تركيزات نيكوتين معروفة لتحديد محتوى النيكوتين في كل دفعة اختبار. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 3 5- الاحتياطات الخاصة بالسلامة والبيئة 5-1 يجب اتخاذ الاحتياطات الروتينية الخاصة بالسلامة والبيئة، كما هو الحال في أي نشاط مختبري كيميائي. 5-2 قد يتطلب اختبار منتجات معينة وتقييمها بالاستعانة بأسلوب الاختبار هذا استخدام مواد أو معدات يمكن أن تكون خطرة على البيئة أو ضارة بها؛ ولا ُيدعي أن هذه الوثيقة تتناول جميع جوانب السلامة المرتبطة باستخدامها. يتحمل جميع الأشخاص الذين يستخدمون هذا الأسلوب مسؤولية الرجوع إلى السلطات المختصة ووضع ممارسات الصحة والسلامة المعنية وكذلك الاحتياطات البيئية جنبًا إلى جنب مع أي متطلبات تنظيمية مطبقة حالية قبل استخدامها. 5-3 يجب توخي الحذر بصفة خاصة لتجنب استنشاق المواد الكيميائية الضارة أو ملامستها للجلد. ويتعين استخدام غطاء للأبخرة الكيميائية، وارتداء معطف مختبري مناسب وقفازات ونظارات واقية عند تحضير أو مناولة المواد غير المخففة أو المحاليل القياسية أو محاليل الاستخلاص أو العينات المجمعة. 6- الأجهزة والمعدات الأجهزة المختبرية المعتادة، على وجه التحديد: 6-1 أوعية الاستخلاص: قوارير مخروطية (00١ مل) مزودة بسدادات، وزجاجات مقاومة للحرارة (بيركس) 00١ مل مزودة بموانع تسرب مغضنة وحواجز، وأنابيب استنبات 00١ مل مزودة بأغطية مبطنة بالتفلون، أو قوارير مناسبة أخرى. 6-2 رّجاج (من النوع الطولي) يتم ضبطه لتثبيت أوعية الاستخلاص في موضعها. 6-3 جهاز فصل لوني غازي شعري مزود بمكشاف تأين اللهب. 6-4 عمود فصل لوني غازي شعري قادر على الفصل المميز بين مناطق ذروة المذيب والمحلول القياسي الداخلي والنيكوتين ومكونات التبغ الأخرى (على سبيل المثال، عمود أنبوبي مفتوح مبطن الجدران بالسيليكا المنصهرة من طراز فاريان )TOCW nairaV(، الأبعاد 5٢ م × 5٢‚0 مم؛ مواصفات التبطين: 15 XAW-PC). 6-5 مغطس بالموجات فوق الصوتية. 7- الكواشف واللوازم يجب أن تكون جميع الكواشف من درجة الكاشف التحليلي على الأقل ما لم ُيذكر خلاف ذلك. وعندما يكون ذلك ممكنًا، يتم تحديد الكواشف من خلال أرقام التسجيل الخاصة بها في دائرة المستخلصات الكيميائية. 7-1 الغاز الناقل: هيليوم [0447-95-7] عالي النقاء (>999‚99٪). 7-2 الغازات المساعدة: هواء وهيدروجين [333١-47-0] عالي النقاء (>999‚99٪) لمكشاف تأين اللهب. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 4 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان 7-3 هكسان - ن [0١١-45-3]، من درجة الفصل اللوني الغازي، بحد أقصى للمحتوى المائي يبلغ 0‚١ غرام/ لتر. 7-4 –(–) نيكوتين [45-١١-5] بنقاء محدد لا يقل عن 89٪. يمكن استخدام ساليسيلات النيكوتين [0979٢-٢5-١] بنقاء محدد لا يقل عن 89٪. 7-5 كريات هيدروكسيد الصوديوم [0١3١-37-٢]. 7-6 المحلول القياسي الداخلي: هبتاديكان ن (نقاء > 89٪ من الكسر الكتلي) [9٢6-87-7]. يمكن استخدام كوينالدين [١9-36-4]، أو إيزوكينولين [9١١-56-3]، أو كينولين [١9-٢٢-5]، أو بدائل مناسبة أخرى. 8- تحضير زجاجيات المختبر 8-1 يتم تنظيف الزجاجيات وتجفيفها بطريقة ُتجنبها التلوث. 9- تحضير المحاليل 9-1 محلول هيدروكسيد الصوديوم (٢ مول/ لتر) 9-1-1 يتم وزن حوالي 08 غرام من هيدروكسيد الصوديوم. 9-1-2 تتم إذابة هيدروكسيد الصوديوم الذي تم وزنه في الماء، ويتم تخفيفه بلتر من الماء. 9-2 محلول الاستخلاص (5‚0 ملغ/ مل) 9-2-1 يتم وزن حوالي 5‚0 غرام من هبتاديكان - ن أو محلول قياسي داخلي بديل (بدقة قدرها ١00‚0غرام). 9-2-2 تتم إذابة هبتاديكان - ن أو المحلول القياسي الداخلي البديل الذي تم وزنه في هكسان ن، ويتم تخفيفه بلتر مع هكسان ن. 01- تحضير المحاليل القياسية أسلوب تحضير المحاليل القياسية موضٌح أدناه لأغراض مرجعية ويمكن تعديله إذا لزم الأمر. 01-1 محلول نيكوتين قياسي أصلي (٢ غرام/ لتر) 01-1-1 يتم وزن حوالي 00٢ ملغ من النيكوتين أو حوالي 073 ملغ من ساليسيلات النيكوتين، بدقة قدرها ١000‚0، غرام في قارورة مخروطية بسعة 00٢ مل (أو 05٢ مل). 01-1-2 تتم إذابة النيكوتين الذي تم وزنه في 05 مل من الماء. 01-1-3 يتم وضع 00١ مل من محلول الاستخلاص (9-2-2) في سّحاحة واإ ضافة 5٢ مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم ٢ مول/ لتر. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 5 01-1-4 يتم رّج الخليط ثنائي الطور الذي تم الحصول عليه بقوة لمدة 06 ± ٢ دقيقة في رّجاج. ويجب الحرص على خلط الأطوار جيدًا. 01-1-5 يتم استخلاص الطور العضوي الطافي لتحضير المحلول القياسي. ويتم تخزين هذا المحلول إذا لزم الأمر في مكاٍن محمٍي من الضوء في درجة حرارة 4-8 درجات مئوية. 01-2 محاليل النيكوتين القياسية 01-2-1 يتم تحضير محاليل المعايرة باستخدام المحلول القياسي الأصلي الذي تم تحضيره في النقطة 01-1-4، وفقًا للمخطط الوارد في الجدول ١. 01-2-2 يتم ملء القوارير الحجمية حتى العلامة بمحلول الاستخلاص (9-2-2). 01-2-3 يمكن تخزين المحاليل القياسية عند درجة حرارة 4-8 درجات مئوية في مكاٍن محمٍي من الضوء. 01-2-4 يتم تحديد تركيزات النيكوتين النهائية في المحاليل القياسية باستخدام المعادلة التالية: التركيز النهائي (ملغ/ لتر) = س × ص × حيث «س» هو الوزن الأصلي (ملغ) للنيكوتين الذي تم وزنه في النقطة 01-1-1، و«ص» هو حجم المحلول القياسي الأصلي الذي تم وضعه في السّحاحة في النقطة 01-2-1. يبين الجدول ١ تركيزات النيكوتين النهائية في المحاليل القياسية. الجدول 1: تركيزات النيكوتين في المحاليل القياسية المحلول القياسي حجم محلول النيكوتين القياسي (٢ غرام/ لتر) (مل) (ص) حجم المحلول القياسي الداخلي (ميكرولتر) الحجم الإجمالي (مل) تركيز النيكوتين في المحلول القياسي المختلط النهائي (ملغ/ لتر) المستوى التقريبي الذي يعادل مستويات غير معروفة في التبغ عديم الدخان (ملغ/ غرام) عند أخذ عينة 5‚١ غرام 5‚0١ لا ينطبق، مشمول في محلول الاستخلاص 3‚١050٢ 7‚605٢0٢5‚٢٢ 3‚3١0050٢0‚53 0‚0٢0570٢5‚74 7‚6٢000١0٢0‚0١5 0‚04005١0٢0‚5١6 يمكن تعديل نطاق المحاليل القياسية، ضمن نطاق المعايرة، حسب المعدات المستخدمة والعينات المراد اختبارها، مع مراعاة التأثير المحتمل على حساسية الأسلوب. يجب ضبط جميع المذيبات والمحاليل على درجة حرارة الغرفة قبل استعمالها. 000١ 00١ × 0٢ مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 6 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان 11- أخذ العينات 11-1 يتم أخذ عينة من منتج التبغ عديم الدخان وفقًا لإجراءات أخذ العينات المختبرية. ويمكن استخدام ُنُهج بديلة للحصول على عينة مختبرية تمثيلية وفقًا لممارسات فرادى المختبرات أو عند الاقتضاء بموجب لوائح محددة أو حسب توافر العينات. 11-2 تشكيل عينة الاختبار 11-2-1 يتم تقسيم العينة المختبرية إلى وحدات منفصلة (باستخدام علب أو أوعية، على سبيل المثال)، عند الاقتضاء. 11-2-2 يتم أخذ كمية متساوية من المنتجات لكل عينة اختبار بما مقداره √n]2.2[ على الأقل من فرادى الوحدات (العلب أو الأوعية، على سبيل المثال). 21- تحضير المنتج 21-1 يتم إخراج منتج التبغ عديم الدخان من العلبة أو الوعاء، ويتم وضع عينات مراقبة الجودة (عند الاقتضاء). 21-2 يتم أخذ دفعة تمثيلية مناسبة من منتج التبغ عديم الدخان وفقًا لممارسات فرادى المختبرات (يمكن على سبيل المثال تطبيق نهج أخذ عينات تحليل الأغذية). 21-3 يتم استخلاص التبغ عديم الدخان من المنتج. 21-4 يتم جمع وخلط كميات كافية من عينات منتج التبغ عديم الدخان لتشكل حوالي 5‚0-٢ غرام من التبغ المتجانس عديم الدخان لكل عينة اختبار. 31- تحضير آلة التدخين لا ينطبق 41- توليد العيانت لا ينطبق 51- تحضير العينة 51-1 يتم أخذ 5‚0-٢ غرام من العينة ويتم وزنها بدقة قدرها ١00‚0 غرام في وعاء استخلاص 00١ مل. 51-2 يتم خلط عينة الاختبار مع 0٢ مل من الماء و04 مل من محلول الاستخلاص (9-2-2) و0١ مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم ٢ مول/ لتر. 51-3 يتم رّج القارورة لمدة 06 ± ٢ دقيقة في الرّجاج. 51-4 ُتترك القارورة التي تحتوي على العينة في وضعها لمدة 0٢ دقيقة أخرى للسماح بالفصل الواضح والمرئي للأطوار. بعد فصل الأطوار، يتم تحليل عينة وافية من الطور العضوي (العلوي) بأسرع وقت ممكن عن طريق الفصل اللوني الغازي. إذا لم تنفصل الأطوار بوضوح، يتم وضع القارورة المخروطية في مغطس بالموجات فوق الصوتية حتى يتم فصل الأطوار بوضوح. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 7 51-5 خطوات إضافية إذا ُوِجد المحلول غائمًا أو عكرًا: (الخيار ١) ترشيح العينة باستخدام ورقة ترشيح «واتمان» رقم ١4. (الخيار ٢) إجراء طرد مركزي للعينات بقوة 0000١ دورة في الدقيقة أو بقوة طرد مركزي نسبية مناسبة (> 005) لضمان الحصول على محاليل صافية. (قوة الطرد المركزي النسبية > 005) لضمان الحصول على محاليل صافية. 51-6 في حالة تخزين العينة، يجب حفظها في مكاٍن محمٍي من الضوء عند درجة حرارة 4-8 درجات مئوية. 61- تحليل العينة ُيستخدم جهاز الفصل اللوني الغازي إلى جانب مكشاف تأين اللهب لتحديد كمية النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان. يتم تمييز العناصر المراد تحليلها من أي تداخل آخر محتمل في عمود الفصل اللوني الغازي. عند مقارنة نسبة منطقة التركيزات المجهولة مع نسبة منطقة التركيزات القياسية المعروفة، تنتج تركيزات لفرادى العناصر المراد تحليلها. 61-1 ظروف تشغيل جهاز الفصل اللوني الغازي عمود الفصل اللوني الغازي: عمود أنبوبي مفتوح مبطن الجدران بالسيليكا المنصهرة من طراز فاريان )TOCW nairaV(، الأبعاد 5٢ م × 5٢‚0 مم؛ مواصفات التبطين: 15 XAW-PC أو ما يعادلها درجة حرارة العمود: 07١ درجة مئوية (متساوي الحرارة) درجة حرارة الحقن: 07٢ درجة مئوية درجة حرارة المكشاف: 07٢ درجة مئوية الغاز الناقل: هيليوم بمعدل تدفق 5‚١ مل/ دقيقة حجم الحقن: 0‚١ ميكرولتر طريقة الحقن: ُمجزأ ١ : 0١ ملاحظة: قد يلزم تعديل معايير التشغيل حسب ظروف الأدوات والأعمدة ودرجة تباين ذروات الفصل اللوني. 61-2 فترات الاحتفاظ المتوقعة 61-2-1 فيما يتعلق بالظروف الموصوفة هنا، سيكون التسلسل المتوقع للفصل بالتصفية هو هبتاديكان - ن، نيكوتين. 61-2-2 قد تؤدي الفروق في درجة الحرارة ومعدل تدفق الغاز وعمر العمود، على سبيل المثال، إلى تغيير فترات الاحتفاظ. 61-2-3 يجب التحقق من ترتيب المواد المفصولة بالتصفية وفترات الاحتفاظ بها قبل تحليل العينات. 61-2-4 في ظل الظروف المذكورة أعلاه، سيكون إجمالي وقت التحليل المتوقع حوالي 6 دقائق. يمكن تمديد وقت التحليل لتحسين الأداء. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 8 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان 61-3 تحديد محتوى النيكوتين سيعتمد تسلسل التحديد على ممارسات فرادى المختبرات. يقدم هذا القسم مثاًلا على تسلسل العمليات المنفذة لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان. 61-3-1 يتم حقن عينة وافية من هكسان - ن (7-3) للتحقق من وجود أي تلوث في الجهاز أو الكواشف. 61-3-2 تتم تهيئة الجهاز قبل استعماله مباشرًة عن طريق حقن عينتين وافيتين بمقدار ١-ميكرولتر من محلول العينة كعينة أولية. 61-3-3 يتم حقن ١ ميكرولتر من محلول الاستخلاص (9-2) ومحلول قياسي لمعايرة الاختبار في نفس ظروف العينات للتحقق من أداء جهاز الفصل اللوني الغازي. 61-3-4 يتم حقن ١ ميكرولتر من هكسان - ن (7-3) للتحقق من وجود أي تلوث في الجهاز أو الكواشف. 61-3-5 يتم حقن عينة وافية من كل محلول نيكوتين قياسي بترتيب عشوائي في جهاز الفصل اللوني الغازي. 61-3-6 يتم تقدير فترات الاحتفاظ والاستجابات (عدد المناطق) للمحاليل القياسية. إذا كانت فترات الاحتفاظ مماثلة (± ٢‚0 دقيقة) لفترات الاحتفاظ في عمليات الحقن السابقة وكانت الاستجابات في حدود 0٢٪ من الاستجابات النموذجية في عمليات الحقن السابقة، يكون الجهاز مهيئًا لإجراء التحليل. إذا لم تكن الاستجابات في نطاق المواصفات، يتم اللجوء إلى اتخاذ إجراء تصحيحي وفقًا لسياسة المختبر. 61-3-7 يتم تسجيل مناطق الذروة للنيكوتين والمحلول القياسي الداخلي. 61-3-8 يتم حساب نسبة الاستجابة النسبية )FR( لمنطقة ذروة النيكوتين إلى منطقة ذروة المحلول القياسي الداخلي )SIA / enitocinA = FR( لكل محلول نيكوتين قياسي، بما في ذلك الفراغات في المذيبات. 61-3-9 يتم إعداد مخطط بياني لتركيز النيكوتين (المحور س) مقابل نسب المنطقة (المحور ص). 61-3-01 ينبغي ألا تختلف نقاط التقاطع اختلافًا إحصائيًا كبيرًا عن الصفر. 61-3-11 يجب أن يكون المنحنى القياسي خطيًا على امتداد نطاق المعايرة بالكامل. 61-3-21 يتم حساب منحنى المعايرة )xb + a = Y( عن طريق الانحدار الخطي من هذه البيانات، واستخدام كٍل من الميل )b( ونقطة التقاطع )a( لمنحنى المعايرة لحساب النتائج. إذا كان معامل التحديد 0‚99 < 2R، يجب تكرار المعايرة. إذا كانت إحدى نقاط المعايرة تختلف بأكثر من 0١٪ عن القيمة المحسوبة (المقدرة من منحنى المعايرة)، يجب إغفال نقطة المعايرة. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 9 61-3-31 يتم حقن ١ ميكرولتر من كل عينة مراقبة جودة (02-3) ومستخلصات عينة الاختبار (51-4)، وتحديد مناطق الذروة باستخدام البرنامج المناسب. 61-3-41 يجب أن تقع الإشارة (نسبة منطقة الذروة) التي تم الحصول عليها لجميع دفعات الاختبار ضمن نطاق عمل منحنى المعايرة؛ واإ ذا لم يكن الأمر كذلك، يجب تعديل حجم دفعة الاختبار أو تخفيف مستخلص عينة الاختبار. انظر المرفق ١ للاطلاع على مخطط الفصل اللوني التمثيلي 71- تحليل البيانات والحسابات 71-1 يتم حساب النسبة )tY( لمنطقة ذروة النيكوتين إلى منطقة ذروة المحلول القياسي الداخلي لكل دفعة اختبار. 71-2 يتم حساب تركيز النيكوتين بالملليغرام/ لتر لكل عينة وافية من دفعة الاختبار باستخدام معاملات منحنى المعايرة )b / )a – tY( = tm(. 71-3 يتم حساب محتوى النيكوتين، nm، لعينة التبغ معبرًا، عنه بالملليغرام لكل غرام من المعادلة التالية: eV * tm 0001 * nm حيث tm هو تركيز النيكوتين في محلول الاختبار بالملليغرام/ لتر؛ وeV هو حجم محلول الاستخلاص المستخدم بالملليلتر؛ وom هي كتلة دفعة الاختبار بالغرامات. 81- الاحتياطات الخاصة 81-1 بعد تثبيت عمود جديد، يتم تهيئته عن طريق حقن مستخلص عينة التبغ في ظل ظروف الفصل اللوني الغازي الموضحة أعلاه. يجب تكرار الحقن حتى تصبح مناطق الذروة (أو الارتفاعات) لكٍل من النيكوتين والمحلول القياسي الداخلي قابلة للتكرار. سيتطلب ذلك ما يقرب من أربع عمليات حقن. 81-2 ُيوصى بإزالة المكونات ذات نقاط الغليان العالية من عمود الفصل اللوني الغازي بعد كل مجموعة (سلسلة) من العينات، عن طريق رفع درجة حرارة العمود إلى 0٢٢ درجة مئوية لمدة 03 دقيقة. 81-3 عندما تكون مناطق الذروة (أو الارتفاعات) للمحلول القياسي الداخلي أعلى بكثير مما كان متوقعًا، ُيوصى باستخلاص عينة التبغ بدون محلول قياسي داخلي في محلول الاستخلاص. وهذا يجعل من الممكن تحديد ما إذا كان أي مكون يتزامن في الفصل بالتصفية مع المحلول القياسي الداخلي، مما قد يتسبب في انخفاض قيم محتوى النيكوتين انخفاضًا وهميًا. 91- الإبلاغ عن البيانات 91-1 يتم الإبلاغ عن القياسات الفردية لكل عينة خاضعة للتقييم. 91-2 يتم الإبلاغ عن النتائج على النحو المحدد في المواصفات العامة للمشروع. = nm مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 01 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان 91-3 لمزيد من المعلومات، انظر إجراء التشغيل الموحد ٢ لشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية [2-3]. 02- مراقبة الجودة 02-1 معايير مراقبة الجودة ملاحظة: إذا كانت قياسات المراقبة خارج الحدود المسموح بها للقيم المتوقعة، يجب إجراء التحقيقات الملائمة واتخاذ الإجراءات المناسبة. ملاحظة: ينبغي تنفيذ إجراءات مختبرية إضافية لضمان الجودة إذا لزم الأمر، امتثاًلا لسياسات فرادى المختبرات. 02-2 كواشف الفراغات المختبرية للكشف عن التلوث المحتمل أثناء تحضير العينات وتحليلها، يتم وضع كاشف فراغات مختبري على النحو الموضح في النقطة 61-3-4. يتكون كاشف الفراغات من جميع الكواشف والمواد المستخدمة في تحليل عينات الاختبار، ويتم تحليله بنفس طريقة تحليل عينة الاختبار. يجب أن يكون محتوى كاشف الفراغات أقل من حد الكشف. 02-3 عينة مراقبة الجودة للتحقق من اتساق العملية التحليلية بأكملها، يتم تحليل منتج تبغ مرجعي مثل منتجات كوريستا المرجعية (كوريستا ATSEROC اختصار بالإنكليزية يشير إلى مركز التعاون للبحوث العلمية المتعلقة بالتبغ)، عند توفرها، وفقًا لممارسات فرادى المختبرات. 12- مواصفات تنفيذ الأسلوب 12-1 حد الإبلاغ ُيضبط حد الإبلاغ على أدنى تركيز للمحاليل القياسية المستخدمة للمعايرة، وُيعاد حسابه إلى ملغ/ غرام (على سبيل المثال، 3‚١ ملغ/ غرام مع 05 ملغ/ لتر كأدنى تركيز للمحلول القياسي للمعايرة). 12-2 مراقبة الجودة الداخلية استرجاع المواد المرجعية هو مقياس بديل للدقة. يتم تحديد الاسترجاع عن طريق قياس مستوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان المرجعية. يتم حساب الاسترجاع من المعادلة التالية. الاسترجاع (٪) = 00١ X (نتيجة التحليل / المقدار المعتمد) مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 11 الجدول 2: المتوسط والاسترجاع لمحتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان (ملغ/ غرام)القيمة المعتمدةعينة التبغ عديم الدخان متوسط محتوى النيكوتين (ملغ/ غرام) الاسترجاع (٪) 4‚٢904‚70‚8منتج كوريستا المرجعي ١ ٢‚8885‚0١0‚٢١منتج كوريستا المرجعي ٢ 3‚7945‚6١0‚7١منتج كوريستا المرجعي 3 4‚00١30‚90‚9منتج كوريستا المرجعي 4 12-3 النوعية التحليلية يتم استخدام فترة الاحتفاظ الخاصة بالعنصر المعني المراد تحليله للتحقق من النوعية التحليلية. يتم استخدام مجموعة محددة من نسب استجابة المكون المعني إلى استجابة المكون الخاص بالمحلول القياسي الداخلي لمنتج التبغ عديم الدخان الخاضع لمراقبة الجودة، بهدف التحقق من نوعية النتائج لعينة غير معروفة. 12-4 الخطية منحنيات معايرة النيكوتين الموضوعة خطية على امتداد نطاق تركيز المحلول القياسي من 05-005١ ملغ/ لتر (3‚١-04 ملغ/ غرام). 12-5 التداخل المحتمل يمكن أن يسبب وجود اليوجينول أو النكهات تداخًلا، لأن فترات الاحتفاظ بها تشبه فترات الاحتفاظ بالنيكوتين. من المرجح أن يحدث هذا التداخل مع العينات التي تحتوي على القرنفل أو النكهات المضافة. يمكن للمختبر حل مشكلة التداخل عن طريق تعديل معايير الفصل اللوني. 22- التكرارية والانحرافية المعيارية للقراءات تم الحصول على القيم التالية المتعلقة بهذا الأسلوب من دراسة تعاونية دولية ُأجريت في الفترة بين أيلول/ سبتمبر 0٢0٢ وآذار/ مارس ١٢0٢، وشملت 3١ مختبرًا وأربع عينات (أربعة منتجات تبغ عديم الدخان من منتجات كوريستا المرجعية)، وقد ُنفِّذت تلك الدراسة وفقًا لبروتوكول التحقق من صحة الأساليب الصادر عن شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية ووفقًا لإجراء التشغيل الموحد هذا. خضعت نتائج الاختبار للتحليل الإحصائي وفقًا للمعيار 1-5275 OSI [2-4] والمعيار 2-5275 OSI [2-5] لإعطاء البيانات الدقيقة الموضحة في الجدول 3. مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 21 إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان الجدول 3: حدود دقة تحديد محتوى النيكوتين (ملغ/ غرام) في منتجات التبغ عديم الدخان حد الانحرافية المعيارية للقراءاتحد التكراريةالنتائج التقريبيةالرقممنتج التبغ المرجعي )R()r( ٢9‚٢94‚004‚79منتج كوريستا المرجعي ١ 57‚٢83‚085‚0١8منتج كوريستا المرجعي ٢ 77‚٢05‚045‚6١7منتج كوريستا المرجعي 3 09‚١94‚030‚90١منتج كوريستا المرجعي 4 مبادرة التحرُّ ر من التبغ - شبكة مختبرات التبغ )teNbaLboT( إجراء التشغيل الموحد لتحديد محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخانشبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية إجراء التشغيل الموحد 21 31 التذييل 1 الفصل اللوني النموذجي الذي تم الحصول عليها في تحليل منتجات التبغ عديم الدخان لمحتوى النيكوتين الشكل 1: مثال على مخطط الفصل اللوني لمحلول قياسي بتركيز نيكوتين 052 ملغ/ لتر أُعدت هذه الوثيقة من ِقَبِل وحدة مكافحة التبغ التابعة لإدارة تعزيز الصحة في منظمة الصحة العالمية وأعضاء شبكة مختبرات التبغ التابعة لمنظمة الصحة العالمية )teNbaLboT( لتحديد إجراء التشغيل الموحد بشأن أسلوب التحليل المستخدم في قياس محتوى النيكوتين في منتجات التبغ عديم الدخان.