Método oficial de la TobLabNet de la OMS PON 14 Procedimiento oPerativo normalizado Para determinar el PH en los Productos de tabaco sin Humo Unidad Antitabaco (Iniciativa «Liberarse del Tabaco») Red de Laboratorios del Tabaco de la OMS (TobLabNet)
iI n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo Método oficial de la TobLabNet de la OMS PON 14 Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH en los productos de tabaco sin humo ii PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo. Método oficial de la TobLabNet de la OMS, PON 14 [Standard operating procedure for determination of the pH of smokeless tobacco products. WHO TobLabNet Official Method SOP14] ISBN 978-92-4-006618-2 (versión electrónica) ISBN 978-92-4-006619-9 (versión impresa) © Organización Mundial de la Salud 2022 Algunos derechos reservados. Esta obra está disponible en virtud de la licencia 3.0 OIG Reconocimiento- NoComercial-CompartirIgual de Creative Commons (CC BY-NC-SA 3.0 IGO; https://creativecommons.org/licenses/ by-nc-sa/3.0/igo/deed.es). Con arreglo a las condiciones de la licencia, se permite copiar, redistribuir y adaptar la obra para fines no comerciales, siempre que se cite correctamente, como se indica a continuación. En ningún uso que se haga de esta obra debe darse a entender que la OMS refrenda una organización, productos o servicios específicos. No está permitido utilizar el logotipo de la OMS. En caso de adaptación, debe concederse a la obra resultante la misma licencia o una licencia equivalente de Creative Commons. 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I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) iiiPON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) N.º: PON 14 Fecha: diciembre de 2021 Red de Laboratorios del Tabaco de la Organización Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo Método: Determinación del pH de los productos de tabaco sin humo Analitos: pH Matriz: Productos de tabaco sin humo Última actualización: Diciembre de 2021 iv I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo 1I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo N.º: PON 14 Fecha: diciembre de 2021 PREFACIO Los productos de tabaco sin humo atraen cada vez más el interés de los organismos de salud pública. La Conferencia de las Partes en el Convenio Marco de la OMS para el Control del Tabaco (CMCT de la OMS) formuló una solicitud en su quinta reunión (Seúl, 2012) para identificar opciones para regular los productos químicos en los productos de tabaco sin humo. Este documento se prepara en respuesta a la solicitud formulada por la Conferencia de las Partes en su séptima reunión (Delhi, 2016) a la Secretaría del CMCT de la OMS de invitar a la OMS a finalizar los procedimientos operativos normalizados (PON) para medir la nicotina y las nitrosaminas específicas del tabaco, de conformidad con el apartado 2 b) ii) de la decisión FCTC/COP6(12). En cumplimiento de esta solicitud, la OMS organizó un estudio de colaboración en el que participaron sus laboratorios de ensayo de la Red de Laboratorios del Tabaco (TobLabNet), que analizaron materiales para los que se disponía de cierta caracterización química, representaban una serie de formas comunes de productos de tabaco sin humo y diferían en sus propiedades físicas y químicas. En este PON se presentan la evaluación de la aplicabilidad y la adaptabilidad de los PON validados de la OMS a los productos de tabaco sin humo y los métodos recomendados. Este documento fue preparado por miembros de la TobLabNet de la OMS como PON del método analítico para medir el pH en los productos de tabaco sin humo. El pH es uno de los factores clave en la capacidad de administración de nicotina de un producto. INTRODUCCIÓN Con el fin de establecer mediciones comparables para analizar los productos de tabaco a nivel mundial, se requieren métodos de consenso que permitan medir parámetros específicos de los productos de tabaco sin humo. La TobLabNet de la OMS revisó los procedimientos de uso común para la determinación del pH en los productos de tabaco sin humo con el fin de preparar un procedimiento como PON de la TobLabNet de la OMS. Este PON se adaptó del método recomendado n.º 69 [2.1] de CORESTA para describir el procedimiento para la determinación del pH de los productos de tabaco sin humo. 1. ÁMBITO DE APLICACIÓN Este PON proporciona pautas generales para la medición del pH de los productos de tabaco sin humo mediante extracción de agua seguida de lecturas de medidores de pH. Este método es adecuado para medir el pH en el intervalo de 4 a 14 para los productos de tabaco sin humo. 2I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo 2. REFERENCIAS 2.1 Método recomendado por CORESTA n.º 69, Determinación del pH del tabaco y los productos de tabaco. 2.2 ISO 3696:1987 Agua para uso analítico en el laboratorio – Especificación y métodos de prueba. 2.3 Oficina de las Naciones Unidas contra la Droga y el Delito. Directrices sobre muestreo representativo de fármacos. Viena, Sección de Laboratorio y Ciencia, 2009 (http://www.unodc.org/documents/scientific/Drug_Sampling.pdf). 2.4 Organización Mundial de la Salud. Procedimiento operativo normalizado para la validación de métodos analíticos del contenido y las emisiones de los productos de tabaco. Ginebra, Red de Laboratorios del Tabaco, 2017 (PON 02 de la TobLabNet de la OMS). 2.5 ISO 5725-1: Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición – Parte 1: Principios generales y definiciones. 2.6 ISO 5725-2: Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición – Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición estándar. 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES 3.1 pH: pH en los productos de tabaco sin humo. 3.2 Tabaco sin humo: parte de un producto de tabaco sin humo que contiene el tabaco. 3.3 Productos del tabaco sin humo: productos elaborados total o parcialmente con tabaco en hoja como materia prima que se fabrican para ser fumados, succionados, masticados o utilizados como rapé (artículo 1 f), del CMCT de la OMS), incluido el snus (seco y húmedo), el tabaco de mascar o una mezcla de material originario de una planta de tabaco. 3.4 Muestra de laboratorio: muestra destinada a ser analizada en un laboratorio que consiste en un solo tipo de producto entregado al laboratorio de una vez o en un periodo específico. 3.5 Muestra de prueba: producto que se va a analizar, tomado al azar de la muestra de laboratorio. El número de productos tomados será representativo de la muestra de laboratorio. 3.6 Porción de prueba: porción aleatoria de la muestra de prueba que se utilizará para una sola determinación. El número de productos tomados será representativo de la muestra de laboratorio. 4. RESUMEN DEL MÉTODO Se preparan extractos acuosos de muestras de productos de tabaco sin humo y se mide su pH con un electrodo de pH. 3I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo 5. PRECAUCIONES PARA LA SEGURIDAD Y EL MEDIO AMBIENTE 5.1 Tome precauciones rutinarias de seguridad y ambientales, como en cualquier actividad química de laboratorio. 5.2 El análisis y la evaluación de ciertos productos con este método de análisis puede requerir el uso de materiales o equipos que podrían ser peligrosos o dañinos para el medio ambiente; este documento no pretende abordar todos los aspectos de seguridad asociados a su uso. Todas las personas que utilizan este método tienen la responsabilidad de consultar a las autoridades competentes y establecer prácticas de salud y seguridad, así como precauciones ambientales junto con cualquier requisito reglamentario aplicable existente antes de su uso. 5.3 Se debe tener especial cuidado para evitar la inhalación o la exposición dérmica a productos químicos nocivos. Use una campana de extracción de humos químicos y lleve una bata de laboratorio, guantes y gafas de seguridad adecuados cuando prepare o manipule materiales sin diluir, soluciones estándar, soluciones de extracción o muestras recolectadas. 6. INSTRUMENTAL Y EQUIPAMIENTO Instrumental de laboratorio habitual, en concreto: 6.1 Medidor de pH 6.2 Agitador (de tipo lineal) configurado para mantener los recipientes de extracción en posición. 6.3 Recipientes de extracción: matraces Erlenmeyer (100 ml) con tapones, botellas Pyrex de 100 ml con sellos de engastado y septos, tubos de cultivo de 100 ml con tapones forrados de teflón u otros matraces adecuados. 7. REACTIVOS Y SUMINISTROS A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deberán tener al menos grado de reactivo analítico. Cuando sea posible, los reactivos se identifican mediante sus números de registro del Chemical Abstract Service (CAS). 7.1 Agua, que cumple con el grado 2 de la norma ISO 3696:1987 [2.2], o mejor. 7.2 Soluciones amortiguadoras de pH estándar (pH = 4,01, 9,21 o >10 según la disponibilidad de soluciones de calibración de pH en el laboratorio). 8. PREPARACIÓN DEL MATERIAL DE VIDRIO 8.1 Limpie y seque los utensilios de vidrio de manera que se evite la contaminación. 4I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo 9. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES No se aplica. 10. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR No se aplica. 11. MUESTREO 11.1 Tome muestras de los productos de tabaco sin humo de acuerdo con el procedimiento de muestreo del laboratorio. Se pueden utilizar métodos alternativos para obtener una muestra de laboratorio representativa de acuerdo con la práctica de cada laboratorio individual o cuando lo exija una normativa específica o la disponibilidad de muestras. 11.2 Constitución de la muestra de prueba 11.2.1 Divida la muestra de laboratorio en unidades separadas (por ejemplo, paquete, recipiente), si corresponde. 11.2.2 Tome una cantidad igual de productos para cada muestra de prueba de al menos √n[2.3] de las unidades individuales (por ejemplo, paquete, recipiente). 12. PREPARACIÓN DEL PRODUCTO 12.1 Retire el producto de tabaco sin humo de los paquetes o recipiente. Incluya muestras de control de calidad (cuando corresponda). 12.2 Tome una porción representativa adecuada del producto de tabaco sin humo de acuerdo con la práctica del laboratorio individual (por ejemplo, se puede aplicar un método de muestreo de análisis de alimentos). 12.3 Extraiga el tabaco sin humo del producto de tabaco sin humo. 12.4 Combine y mezcle suficientes muestras de productos de tabaco sin humo para constituir aproximadamente 2-5 g de tabaco sin humo homogéneo para cada muestra de prueba. 13. PREPARACIÓN DE LA MÁQUINA DE FUMAR No se aplica. 14. GENERACIÓN DE MUESTRAS No se aplica. 5I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo 15. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS 15.1 Pese al menos 1,0 g ± 0,1 g de muestra de tabaco sin humo en un matraz Erlenmeyer de 100 ml. Para este método, se recomienda un intervalo de peso de la muestra de 1 a 2 g. 15.2 Agregue 20,0 ml ± 0,5 ml de agua en el matraz y agite suavemente durante aproximadamente 30 minutos. 16. ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS 16.1 Calibración del medidor de pH 16.1.1 Calibre el electrodo de pH con al menos dos soluciones amortiguadoras de pH (pH = 4,01 y 9,21 o superior); produzca una calibración de dos puntos dentro del intervalo de calibración. La calibración y la medición de las muestras se realizan consecutivamente, ya que las dos deben completarse a la misma temperatura. 16.1.2 La pendiente del electrodo debe estar dentro del 95-105% del valor calculado antes de poder utilizarlo para la medición de la muestra. 16.1.3 Enjuague el electrodo con agua destilada antes y después de cada medición. 16.2 Mediciones del pH de las muestras 16.2.1 Mida el pH de las muestras de tabaco sin humo en los 60 minutos posteriores al final del agitado. 16.2.2 Tras agitarlo, deje reposar el matraz de muestra durante otros 20 minutos para permitir que la solución se asiente, fíltrela a través del papel Whatman n.º 41 o centrifúguela a una velocidad media de 10 000 rpm si es necesario. 16.2.3 Registre la temperatura. Todas las mediciones de pH deben realizarse a temperatura ambiente, 20-25 °C ± 1 °C. 16.2.4 Mida el pH con dos decimales. 16.2.5 El pH de una muestra debe medirse repetidamente a intervalos de 15 minutos. Se notifica la medición promedio para 1 h (cuatro lecturas). La variación máxima tolerada en el pH entre lecturas es de 0,3 unidades. 16.2.6 Enjuague el electrodo con agua destilada antes y después de cada medición. 17. ANÁLISIS Y CÁLCULOS DE DATOS No se aplica. 6I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo 18. PRECAUCIONES ESPECIALES No se aplica. 19. COMUNICACIÓN DE DATOS 19.1 El informe de la prueba debe proporcionar los resultados del pH con dos decimales. 19.2 Para obtener más información, consulte el PON 02 [2.4] de la TobLabNet de la OMS. 20. CONTROL DE LA CALIDAD 20.1 Parámetros de control Nota: Si las mediciones de control están fuera de los límites de tolerancia de los valores esperados, se debe llevar a cabo una investigación adecuada y adoptar las medidas pertinentes. Nota: Si es necesario, se deben llevar a cabo procedimientos adicionales de garantía de calidad en el laboratorio, a fin de cumplir con las políticas de los laboratorios individuales. 20.2 Muestra para el control de la calidad Para verificar la uniformidad de todo el proceso analítico, analice un producto de tabaco de referencia como los productos de referencia de CORESTA (CRP), si se dispone de ellos, de acuerdo con las prácticas de cada laboratorio individual. 21. ESPECIFICACIONES DE RENDIMIENTO DEL MÉTODO La recuperación de material de referencia es una medida substitutiva de la precisión. La recuperación se determina midiendo el nivel de humedad en los productos de tabaco sin humo de referencia. La recuperación se calcula conforme a la ecuación siguiente: Recuperación (%) = 100 × (resultado analítico / valor certificado) Cuadro 1. Media y recuperación del pH en productos de tabaco sin humo Muestra de tabaco sin humo Valor certificado pH medio Recuperación (%) CRP 1 8,4 7,68 92,8 CRP 2 7,7 8,05 103,6 CRP 3 7,1 7,04 99,5 CRP 4 6,2 5,95 95,7 7I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 14 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el pH de los productos de tabaco sin humo 22. REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD En un estudio colaborativo internacional realizado entre septiembre de 2020 y marzo de 2021, en el que participaron 13 laboratorios y se evaluaron cuatro muestras (cuatro productos de tabaco sin humo CRP), realizado de acuerdo con el Protocolo de Validación del Método de la TobLabNet de la OMS y este PON, se obtuvieron los siguientes valores para este método. Los resultados de las pruebas se analizaron estadísticamente de acuerdo con las normas ISO 5725(1) [2.5] e ISO 5725(2) [2.6] para proporcionar los datos de precisión que se muestran en el cuadro 2. Cuadro 2. Límites de precisión para la determinación del pH en los productos de tabaco sin humo Producto de tabaco de referencia N Media Límite de repetibilidad (r) Límite de reproducibilidad (R) CRP1.1 13 7,68 0,17 1,70 CRP2.1 13 8,05 0,20 1,31 CRP3.1 13 7,04 0,10 2,84 CRP4.1 13 5,95 0,10 1,00 Este documento fue preparado por la Unidad Antitabaco del Departamento de Promoción de la Salud de la Organización Mundial de la Salud (OMS) y miembros de la Red de Laboratorios del Tabaco de la OMS (TobLabNet) como método analítico de procedimiento operativo normalizado (PON) para medir el pH en productos de tabaco sin humo.