Método oficial de la TobLabNet de la OMS PON 13 Procedimiento oPerativo normalizado Para determinar el contenido de Humedad en los Productos de tabaco sin Humo Unidad Antitabaco (Iniciativa «Liberarse del Tabaco») Red de Laboratorios del Tabaco de la OMS (TobLabNet)
iI n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo Método oficial de la TobLabNet de la OMS PON 13 Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en los productos de tabaco sin humo ii I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo. Método oficial de la TobLabNet de la OMS, PON 13 [Standard operating procedure for determination of moisture content in smokeless tobacco products. WHO TobLabNet Official Method SOP13] ISBN 978-92-4-006596-3 (versión electrónica) ISBN 978-92-4-006597-0 (versión impresa) © Organización Mundial de la Salud 2022 Algunos derechos reservados. Esta obra está disponible en virtud de la licencia 3.0 OIG Reconocimiento- NoComercial-CompartirIgual de Creative Commons (CC BY-NC-SA 3.0 IGO; https://creativecommons.org/licenses/ by-nc-sa/3.0/igo/deed.es). Con arreglo a las condiciones de la licencia, se permite copiar, redistribuir y adaptar la obra para fines no comerciales, siempre que se cite correctamente, como se indica a continuación. En ningún uso que se haga de esta obra debe darse a entender que la OMS refrenda una organización, productos o servicios específicos. No está permitido utilizar el logotipo de la OMS. 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WHO TobLabNet Official Method SOP13]. Ginebra: Organización Mundial de la Salud; 2022. Licencia: CC BY-NC-SA 3.0 IGO. Catalogación (CIP). Puede consultarse en http://apps.who.int/iris. Ventas, derechos y licencias. Para comprar publicaciones de la OMS, véase http://apps.who.int/bookorders. Para presentar solicitudes de uso comercial y consultas sobre derechos y licencias, véase https://www.who.int/es/ copyright. Materiales de terceros. Si se desea reutilizar material contenido en esta obra que sea propiedad de terceros, por ejemplo cuadros, figuras o imágenes, corresponde al usuario determinar si se necesita autorización para tal reutilización y obtener la autorización del titular del derecho de autor. Recae exclusivamente sobre el usuario el riesgo de que se deriven reclamaciones de la infracción de los derechos de uso de un elemento que sea propiedad de terceros. Notas de descargo generales. 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El lector es responsable de la interpretación y el uso que haga de ese material, y en ningún caso la OMS podrá ser considerada responsable de daño alguno causado por su utilización. iii I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo N.º: PON 13 Fecha: diciembre de 2021 Red de Laboratorios del Tabaco de la Organización Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en los productos de tabaco sin humo Método: Determinación del contenido de humedad en los productos de tabaco sin humo Matriz: Productos de tabaco sin humo Última actualización: Diciembre de 2021 iv I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo 1I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo N.º: PON 13 Fecha: diciembre de 2021 PREFACIO Los productos de tabaco sin humo atraen cada vez más el interés de los organismos de salud pública. La Conferencia de las Partes en el Convenio Marco de la OMS para el Control del Tabaco (CMCT de la OMS) formuló una solicitud en su quinta reunión (Seúl, 2012) para identificar opciones para regular los productos químicos en los productos de tabaco sin humo. Este documento se prepara en respuesta a la solicitud formulada por la Conferencia de las Partes en su séptima reunión (Delhi, 2016) a la Secretaría del CMCT de la OMS de invitar a la OMS a finalizar los procedimientos operativos normalizados (PON) para medir la nicotina y las nitrosaminas específicas del tabaco, de conformidad con el apartado 2 b) ii) de la decisión FCTC/COP6(12). En cumplimiento de esta solicitud, la OMS organizó un estudio de colaboración en el que participaron sus laboratorios de ensayo de la Red de Laboratorios del Tabaco (TobLabNet), que analizaron materiales para los que se disponía de cierta caracterización química, representaban una serie de formas comunes de productos de tabaco sin humo y diferían en sus propiedades físicas y químicas. En este PON se presentan la evaluación de la aplicabilidad y la adaptabilidad de los PON validados de la OMS a los productos de tabaco sin humo y los métodos recomendados. Este documento fue preparado por miembros de la TobLabNet de la OMS como PON del método analítico para medir el contenido de humedad en los productos de tabaco sin humo. El contenido de humedad es uno de los factores que más influyen en la administración de nicotina a partir del producto. INTRODUCCIÓN Con el fin de establecer mediciones comparables del contenido de humedad de los productos de tabaco sin humo y preparar un procedimiento para los productos TobLabNet de la OMS a nivel mundial, se requieren métodos de consenso para medir parámetros específicos en los productos de tabaco sin humo. La TobLabNet de la OMS revisó los procedimientos de uso común en la elaboración de este PON, como el método recomendado n.º 76 [2.1] de CORESTA y el método oficial 966.02 [2.2] de la AOAC. 1. ÁMBITO DE APLICACIÓN Este método consiste en un método especifico de secado al horno para determinar el contenido de humedad de los productos de tabaco sin humo. El contenido de humedad (sustancias volátiles del horno) es la reducción de la masa al secar una muestra en un horno de tiro forzado a una temperatura regulada a 100°C ± 1 °C durante 3 h ± 0,5 min. Este método permite medir los componentes volátiles de los productos de tabaco sin humo, incluidos el agua y los componentes aromatizantes que se pierden en las condiciones especificadas. La determinación precisa del contenido de humedad en los productos de tabaco sin humo es fundamental, ya que este afecta la estabilidad y la integridad del producto. 2I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo 2. REFERENCIAS 2.1 Método recomendado por CORESTA n.º 76 Determinación del contenido de humedad (sustancias volátiles del horno) del tabaco y los productos de tabaco. 2.2 Método oficial 966.02 de la AOAC Pérdida por secado (humedad) en el método gravimétrico del tabaco. 2.3 Oficina de las Naciones Unidas contra la Droga y el Delito. Directrices sobre el muestreo representativo de fármacos. Viena, Sección de Laboratorio y Ciencia, 2009 (http://www.unodc.org/documents/scientific/Drug_Sampling.pdf). 2.4 Organización Mundial de la Salud. Procedimiento operativo normalizado para la validación de métodos analíticos de contenidos y emisiones de productos del tabaco. Ginebra, Red de Laboratorios del Tabaco (PON 02 de la TobLabNet de la OMS). 2.5 ISO 5725-1: Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición – Parte 1: Principios generales y definiciones. 2.6 ISO 5725-2: Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición – Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición estándar. 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES 3.1 Contenido de humedad: cantidad de humedad en los productos de tabaco sin humo, expresada en miligramos por gramo. 3.2 Tabaco sin humo: parte de un producto de tabaco sin humo que contiene el tabaco. 3.3 Productos del tabaco sin humo: productos elaborados total o parcialmente con tabaco en hoja como materia prima que se fabrican para ser fumados, succionados, masticados o utilizados como rapé (artículo 1 f), del CMCT de la OMS), incluido el snus (seco y húmedo), el tabaco de mascar o una mezcla de material originario de una planta de tabaco. 3.4 Muestra de laboratorio: muestra destinada a ser analizada en un laboratorio que consiste en un solo tipo de producto entregado al laboratorio de una vez o en un periodo específico. 3.5 Muestra de prueba: producto que se va a analizar, tomado al azar de la muestra de laboratorio. El número de productos tomados será representativo de la muestra de laboratorio. 3.6 Porción de prueba: porción aleatoria de la muestra de prueba que se utilizará para una sola determinación. El número de productos tomados será representativo de la muestra de laboratorio. 3.7 Peso del tabaco húmedo sin humo: peso del producto de tabaco sin humo antes de colocarlo en el horno para comprobar su contenido de humedad. 3I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo 3.8 Peso del tabaco seco sin humo: peso del producto de tabaco sin humo después de colocarlo en el horno para probar su contenido de humedad. 4. RESUMEN DEL MÉTODO 4.1 El contenido de humedad se define en este método como la reducción de masa tras secar la muestra en un horno de tiro de aire a una temperatura de 100 °C ± 1 °C durante 3 h ± 0,5 min. 4.2 Después del secado, las muestras se enfrían en un desecador a temperatura ambiente para evitar la absorción de humedad del aire. 5. PRECAUCIONES PARA LA SEGURIDAD Y EL MEDIO AMBIENTE 5.1 Tome precauciones rutinarias de seguridad y ambientales, como en cualquier actividad química de laboratorio. 5.2 El análisis y la evaluación de ciertos productos con este método de análisis puede requerir el uso de materiales o equipos que podrían ser peligrosos o dañinos para el medio ambiente; este documento no pretende abordar todos los aspectos de seguridad asociados a su uso. Todas las personas que utilizan este método tienen la responsabilidad de consultar a las autoridades competentes y establecer prácticas de salud y seguridad, así como precauciones ambientales junto con cualquier requisito reglamentario aplicable existente antes de su uso. 5.3 Se debe tener especial cuidado para evitar la inhalación o la exposición dérmica a productos químicos nocivos. Use una campana de extracción de humos químicos y lleve una bata de laboratorio, guantes y gafas de seguridad adecuados cuando prepare o manipule materiales sin diluir, soluciones estándar, soluciones de extracción o muestras recolectadas. 6. INSTRUMENTAL Y EQUIPAMIENTO Instrumental de laboratorio habitual, en concreto: 6.1 Horno de tiro de aire capaz de mantener la temperatura del aire a 100 °C ± 1 °C. 6.2 Desecador. 6.3 Balanza analítica. 6.4 Crisol o plato evaporador para contener las muestras, o equivalente. 7. REACTIVOS Y SUMINISTROS 7.1 Agua ultrapura. 4I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo 8. PREPARACIÓN DEL MATERIAL DE VIDRIO 8.1 Limpie y seque los utensilios de vidrio de manera que se evite la contaminación. 9. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES No se aplica. 10. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR No se aplica. 11. MUESTREO 11.1 Tome muestras de los productos de tabaco sin humo de acuerdo con el procedimiento de muestreo del laboratorio. Se pueden utilizar métodos alternativos para obtener una muestra de laboratorio representativa de acuerdo con la práctica de cada laboratorio individual o cuando lo exija una normativa específica o la disponibilidad de muestras. 11.2 Constitución de la muestra de prueba 11.2.1 Divida la muestra de laboratorio en unidades separadas (por ejemplo, paquete, recipiente), si corresponde. 11.2.2 Tome una cantidad igual de productos para cada muestra de prueba de al menos √n[2.3] de las unidades individuales (por ejemplo, paquete, recipiente). 12. PREPARACIÓN DEL PRODUCTO 12.1 Retire el producto de tabaco sin humo de los paquetes o recipiente. Incluya muestras de control de calidad (cuando corresponda). 12.2 Tome una porción representativa adecuada del producto de tabaco sin humo de acuerdo con la práctica del laboratorio individual (por ejemplo, se puede aplicar un método de muestreo de análisis de alimentos). 12.3 Extraiga el tabaco sin humo del producto de tabaco sin humo. 12.4 Combine y mezcle suficientes muestras de productos de tabaco sin humo para constituir aproximadamente 0,5-2 g de tabaco sin humo homogéneo para cada muestra de prueba. 13. PREPARACIÓN DE LA MÁQUINA DE FUMAR No se aplica. 5I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo 14. GENERACIÓN DE MUESTRAS No se aplica. 15. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS 15.1 Preparación del horno Encienda el horno y ajuste la temperatura a 100 °C ± 1 °C. Deje que el horno se equilibre durante al menos 1 h antes de su uso y asegúrese de que la temperatura se estabilice a 100 °C ± 1 °C. 15.2 Preparación de las muestras 15.2.1 Pese un plato de evaporación limpio y seco en una balanza analítica y registre el peso como WT. 15.2.2 Retire el plato de la balanza y llénelo con 1-5 g (según su tamaño) de la muestra de prueba de tabaco sin humo. 15.2.3 Coloque el plato con la muestra en la balanza y registre el peso en W1 con una precisión de 0,01 g. 15.2.4 Compruebe que la temperatura del horno sea de 100 °C ± 1 °C y coloque las muestras en su interior. 15.2.5 Cierre la puerta del horno, registre la hora de inicio y déjelo durante 3 horas ± 0,5 min. 15.2.6 Repita los pasos 15.2.1–15.2.5 para todas las muestras. 16. ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS 16.1 Transcurridas 3 h ± 0,5 min, retire del horno los platos evaporadores que contienen las muestras y colóquelos en un desecador. 16.2 Deje que las muestras se enfríen a temperatura ambiente en el desecador durante aproximadamente 30 minutos. 16.3 Pese las muestras en el plato de evaporación en la balanza. Registre el peso como W2 con una precisión de 0,01 g. 16.4 Repita el paso 16.3 para cada muestra. 17. ANÁLISIS Y CÁLCULOS DE DATOS 17.1 Calcule el porcentaje de contenido de humedad con la siguiente fórmula: M (%) = × 100 W1 – W2 W1 – WT 6I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo donde: M = contenido de humedad W1 = peso inicial de la muestra de tabaco sin humo y del plato de evaporación W2 = peso de la muestra de tabaco sin humo seco y del plato de evaporación WT = tara del plato de evaporación. El contenido de humedad calculado se puede utilizar para convertir la concentración de un analito presentado tal cual o en peso húmedo en peso seco utilizando la siguiente fórmula: donde: M = contenido de humedad (%) CDry = concentración del analito en peso seco CWet = concentración del analito tal cual o en peso húmedo. 18. PRECAUCIONES ESPECIALES No se aplica. 19. COMUNICACIÓN DE DATOS 19.1 Notifique las mediciones individuales para cada muestra evaluada. 19.2 Notifique los resultados según lo especificado en las especificaciones generales del proyecto. 19.3 Para obtener más información, consulte el PON 02 [2.4] de la TobLabNet de la OMS. 20. CONTROL DE LA CALIDAD 20.1 Parámetros de control Nota: Si las mediciones de control están fuera de los límites de tolerancia de los valores esperados, se debe llevar a cabo una investigación adecuada y adoptar las medidas pertinentes. Nota: Si es necesario, se deben llevar a cabo procedimientos adicionales de garantía de calidad en el laboratorio, a fin de cumplir con las políticas de los laboratorios individuales. CDry = CWet × 100 100 – M 7I n i c i a t i v a « L i b e r a r s e d e l T a b a c o » — R e d d e L a b o r a t o r i o s d e l T a b a c o ( T o b L a b N e t ) PON 13 de la Red de Laboratorios del Tabaco de la Organizacion Mundial de la Salud Procedimiento operativo normalizado para determinar el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo 20.2 Muestra para el control de la calidad Para verificar la uniformidad de todo el proceso analítico, analice un producto de tabaco de referencia como los productos de referencia CORESTA (CRP), si se dispone de ellos, de acuerdo con las prácticas de cada laboratorio individual. 21. ESPECIFICACIONES DE RENDIMIENTO DEL MÉTODO 21.1 Límite de notificación El límite de notificación se establece en el contenido de humedad más bajo, que se determinará como porcentaje del peso. 21.2 Controles internos de calidad La recuperación de material de referencia es una medida substitutiva de la precisión. La recuperación se determina midiendo el nivel de humedad en los productos de tabaco sin humo de referencia. Se calcula con la ecuación siguiente: Recuperación (%) = 100 × (resultado analítico / cantidad certificada) Cuadro 1. Media y recuperación del contenido de humedad en los productos de tabaco sin humo Muestra de tabaco sin humo Valor certificado (%) Contenido de humedad medio (%) Recuperación (%) CRP 1 53,7 53,87 100,3 CRP 2 53,0 51,20 96,6 CRP 3 8,1 7,67 94,7 CRP 4 23,0 24.,7 104,7 22. REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD En un estudio colaborativo internacional realizado entre septiembre de 2020 y marzo de 2021, en el que participaron 13 laboratorios y se evaluaron cuatro productos de tabaco sin humo CRP, realizado de acuerdo con el Protocolo de Validación del Método de la TobLabNet de la OMS y este PON, se obtuvieron los siguientes valores para este método. Los resultados de las pruebas se analizaron estadísticamente de acuerdo con las normas ISO 5725(1) [2.5] e ISO 5725(2) [2.6] para proporcionar los datos de precisión que se muestran en el cuadro 2. Cuadro 2. Límites de precisión para la determinación del contenido de humedad (%) en los productos de tabaco sin humo Producto de tabaco de referencia n Media Límite de repetibilidad (r) Límite de reproducibilidad (R) CRP1.1 9 53,87 1,02 1,93 CRP2.1 10 51,20 0,76 2,73 CRP3.1 10 7,67 0,81 2,68 CRP4.1 12 24,07 1,82 4,78 Este documento fue preparado por la Unidad Antitabaco del Departamento de Promoción de la Salud de la Organización Mundial de la Salud (OMS) y miembros de la Red de Laboratorios del Tabaco de la OMS (TobLabNet) como método analítico de procedimiento operativo normalizado (PON) para medir el contenido de humedad en productos de tabaco sin humo.