世卫组织烟草实验室网络 官方方法 标准操作规程13 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 无烟处（无烟倡议） 烟草实验室网络（TobLabNet）
世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 i 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 世卫组织烟草实验室网络 官方方法 标准操作规程13 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 ii 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 测定无烟烟草制品中尼古丁含量的标准操作规程。世卫组织烟草实验室网络官方方法标准操作规 程13 [Standard operating procedure for determination of moisture content in smokeless tobacco products. WHO TobLabNet Official Method SOP13] ISBN 978-92-4-006588-8（网络版） ISBN 978-92-4-006589-5（印刷版） © 世界卫生组织 2022年 保留部分版权。本作品可在知识共享署名——非商业性使用——相同方式共享3.0政府间组织 （CC BY-NC-SA 3.0 IGO; https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/3.0/igo）许可协议下使用。 根据该许可协议条款，可为非商业目的复制、重新分发和改写本作品，但须按以下说明妥善 引用。在对本作品进行任何使用时，均不得暗示世卫组织认可任何特定组织、产品或服务。不允许 使用世卫组织的标识。如果改写本作品，则必须根据相同或同等的知识共享许可协议对改写后的作 品发放许可。如果对本作品进行翻译，则应与建议的引用格式一道添加下述免责声明：“本译文不 由世界卫生组织（世卫组织）翻译，世卫组织不对此译文的内容或准确性负责。原始英文版本为应 遵守的正本”。 与许可协议下出现的争端有关的任何调解应根据世界知识产权组织调解规则进行（http:// www.wipo.int/amc/en/mediation/rules/）。 建议的引用格式。测定无烟烟草制品中尼古丁含量的标准操作规程。世卫组织烟草实验室 网络官方方法标准操作规 程13 [Standard operating procedure for determination of moisture content in smokeless tobacco products. WHO TobLabNet Official Method SOP13]。日内瓦：世界卫生组织；2022 年。许可协议：CC BY-NC-SA 3.0 IGO。 在版编目（CIP）数据。在版编目数据可查阅http://apps.who.int/iris/。 销售、版权和许可。购买世卫组织出版物，参见http://apps.who.int/bookorders。提交商业使用 请求和查询版权及许可情况，参见https://www.who.int/zh/copyright。 第三方材料。如果希望重新使用本作品中属于第三方的材料，如表格、图形或图像等，应自 行决定这种重新使用是否需要获得许可，并相应从版权所有方获取这一许可。因侵犯本作品中任何 属于第三方所有的内容而导致的索赔风险完全由使用者承担。 一般免责声明。本出版物采用的名称和陈述的材料并不代表世卫组织对任何国家、领地、城 市或地区或其当局的合法地位，或关于边界或分界线的规定有任何意见。地图上的虚线表示可能尚 未完全达成一致的大致边界线。 凡提及某些公司或某些制造商的产品时，并不意味着它们已为世卫组织所认可或推荐，或比 其它未提及的同类公司或产品更好。除差错和疏忽外，凡专利产品名称均冠以大写字母，以示区 别。世卫组织已采取一切合理的预防措施来核实本出版物中包含的信息。但是，已出版材料的分发 无任何明确或含蓄的保证。解释和使用材料的责任取决于读者。世卫组织对于因使用这些材料造成 的损失不承担责任。 Printed in Switzerland 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 iii 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） No.: 标准操作规程13 日期: 2021年12月 世界卫生组织 烟草实验室网络 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 方法： 测定无烟烟草制品中水分含量 基质： 无烟烟草制品 最新更新： 2021年12月 iv 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 1 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） No.: 标准操作规程 13 日期：2021年12月 前言 无烟烟草制品正逐渐引起公共卫生组织的关注。世卫组织烟草控制框架公约缔 约方会议第五届会议（2012年，首尔）要求确定监管无烟烟草制品中化学品的方 案。本文件应缔约方会议在第七届会议（2016年，德里）上向世卫组织烟草控制框 架公约秘书处提出的请求编写，该请求请世卫组织按照FCTC/COP6(12) 2b.ii号决定 的要求，完成编写测量尼古丁和烟草特有亚硝胺的标准操作规程。根据这一请求， 世卫组织组织了一项涉及其烟草实验室网络（TobLabNet）检测实验室的合作研究， 这些实验室检测了具有某些化学表征、代表了一系列常见的无烟烟草制品形式、物 理特性和化学特性各异的材料。本标准操作规程中描述了对经验证的世卫组织标准 操作规程对无烟烟草制品的适用性和适应性的评估，并提出了建议的方法。 本文件由世卫组织烟草实验室网络成员编制，作为测量无烟烟草制品中水分含 量的分析方法的标准操作规程。水分含量是影响烟草制品尼古丁输送的关键因素之 一。 引言 为了实现在全球范围内无烟烟草制品的水分含量检测结果具有可比性，并为世 界各地的世卫组织烟草实验室网络进行产品检测制定规程，需要采用一致认同的方 法来测量无烟烟草制品的特定参数。在制定本标准操作规程时，世卫组织烟草实验 室网络审查了一些常用的规程，如CORESTA（国际烟草科学研究合作中心）第76号 推荐方法[2.1]和AOAC（美国分析化学家协会）官方方法966.02[2.2]。 1. 范围 本方法规定了测定无烟烟草制品中水分含量的烘箱干燥法。水分含量（烘箱挥 发物）是指在强制通风烘箱中，在100℃±1℃的温度下干燥样品3小时±0.5分钟后减 少的质量。这一方法可以测量无烟烟草制品中的挥发性成分，包括在特定条件下损 失的水和香料成分。准确测定无烟烟草制品中的水分含量至关重要，因为水分含量 会影响烟草制品的稳定性和完整性。 2 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 2. 参考文献 2.1 CORESTA第76号推荐方法——烟草和烟草制品水分含量（烘箱挥发物）的测 定。 2.2 AOAC官方方法966.02烟草干燥失重（水分）测定法2。 2.3 联合国毒品和犯罪问题办公室。代表性毒品取样指南。维也纳，实验室和科学 部，2009年（https://www.unodc.org/documents/scientific/Drug_Sampling.pdf）。 2.4 世界卫生组织。烟草制品成分和排放物分析方法验证的标准操作规程。日内 瓦，烟草实验室网络，2017年（世卫组织烟草实验室网络标准操作规程02）。 2.5 ISO5725-1：测量方法与结果的准确度（正确度与精确度）——第1部分：一般 原则和定义。 2.6 ISO5725-2：测量方法与结果的准确度（正确度与精确度）——第2部分：确定 标准测量方法重复性和再现性的基本方法。 3. 术语和定义 3.1 水分含量：无烟烟草制品中的水分含量，以毫克/克表示。 3.2 无烟烟草：无烟烟草制品中含有烟草的部分。 3.3 无烟烟草制品：全部或部分由烟叶作为原料生产的供抽吸、吸吮、咀嚼或鼻吸 的制品（《世卫组织烟草控制框架公约》第1(f)条），包括口含烟（干的和湿 的）、嚼烟或源自烟草植物的材料混合物。 3.4 实验室样品：旨在用于实验室检测的样品，由一次或在规定时间内送往实验室 的单个类型产品组成。 3.5 检测样品：从实验室样品中随机抽取的待测产品。其数量应具有实验室样品代 表性。 3.6 被检部分：来自检测样品用于单次测定的随机部分。其数量应该具有检测样品 代表性。 3.7 无烟烟草湿重：无烟烟草制品在放入烘箱进行水分含量测定之前的重量。 3.8 无烟烟草干重：无烟烟草制品在放入烘箱进行水分含量测定之后的重量。 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 3 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 4. 方法摘要 4.1 在本方法中，水分含量被定义为当样品在温度为100°C±1°C的通风烘箱中干燥3 小时h±0.5分钟时减少的质量。 4.2 烘干后，把样品放在干燥器中冷却至室温，以防止从空气中吸收湿气。 5. 安全和环境保护措施 5.1 与任何化学实验室活动一样，采取常规的安全和环境保护措施。 5.2 在使用此检测方法对某些产品进行检测和评估时，有可能要使用对环境有害的 材料或者设备；本文无意涉及与其使用相关的全部安全问题。所有使用这种方 法的人员都有责任咨询有关当局，并在使用之前结合任何现有适用的法规要 求，确定健康和安全实践做法及采取环境保护措施。 5.3 应特别注意避免吸入或皮肤接触有害化学品。在制备或处理未稀释的材料、标 准溶液、浸提液或收集的样品时，应使用化学通风柜并穿戴合适的实验室工作 服、手套和护目镜。 6. 仪器和设备 常见的实验室仪器，尤其是： 6.1 能够将空气温度保持在100°C±1°C的通风烘箱。 6.2 干燥器。 6.3 分析天平。 6.4 盛有样品的坩埚或蒸发皿，或等同器皿。 7. 试剂和耗材 7.1 超纯水。 8. 玻璃器皿的准备 8.1 采用避免污染的方式清洁和干燥玻璃器皿。 4 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 9. 溶液制备 不适用 10. 标准溶液的制备 不适用 11. 取样 11.1 根据实验室取样规程对无烟烟草制品进行取样。根据个别实验室惯例、特定法规的要 求或样品的可得性，也可使用替代方法获取代表性实验室样品。 11.2 检测样品的组成 11.2.1 如适用，将实验室样品分装（例如包、容器）。 11.2.2 从至少√n[2.3]个单独包装（例如，包、容器）中为每个检测样品提取等量的 产品。 12. 产品制备 12.1 从包装或容器中取出无烟烟草制品。包括质量控制样品（如适用）。 12.2 根据各实验室的惯例（例如，可以应用食物分析取样法），从无烟烟草制品中提取适 当的代表性部分。 12.3 从产品中提取无烟烟草。 12.4 组合并混合足够量的无烟烟草制品样品，然后分成每个含0.5-2g均匀无烟烟草的检测 样品。 13. 香烟烟雾发生器的准备 不适用 14. 样品生成 不适用 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 5 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 15. 样品制备 15.1 烘箱准备 启动烘箱，将温度设置为100°C ± 1°C。使用前让烘箱平衡至少1小时，并确保温 度稳定在100°C ± 1°C。 15.2 样品的制备 15.2.1 在分析天平上称取一个干净、干燥的蒸发皿，并记录重量为WT。 15.2.2 从天平上取下蒸发皿，根据蒸发皿大小放入1-5g无烟烟草检测样品。 15.2.3 将装有样品的蒸发皿放在天平上，记录重量为W1，准确到0.01g。 15.2.4 检查烘箱温度为100℃±1℃，然后将样品放入烘箱。 15.2.5 关上烘箱门，记录开始时间，放置3小时±0.5分钟。 15.2.6 对所有样品重复步骤15.2.1–15.2.5 。 16. 样品分析 16.1 3小时±0.5分钟后，将装有样品的蒸发皿从烘箱中取出，放入干燥器中。 16.2 让样品在干燥器中冷却至室温约30分钟。 16.3 在天平上称量蒸发皿中的样品。将重量记录为W2，准确到0.01g。 16.4 对每个样品重复步骤16.3。 17. 数据分析和计算 17.1 用下列公式计算水分含量百分比 其中： M = 水分含量 W1 =无烟烟草样品和蒸发皿的初始重量 W2 = 烘干后的无烟烟草样品和蒸发皿的重量 WT = 蒸发皿的皮重。 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 9 世界卫生组织烟草实验室网络SOP13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 15. 样品制备 15.1 烘箱准备 启动烘箱，将温度设置为100°C ± 1°C。使用前让烘箱平衡至少1小时，并确 保温度稳定在100°C ± 1°C。 15.2 样品的制备 15.2.1 在分析天平上称取一个干净、干燥的蒸发皿，并记录重量为WT。 15.2.2 从天平上取下蒸发皿，根据蒸发皿大小放入1-5g无烟烟草检测样品。 15.2.3 将装有样品的蒸发皿放在天平上，记录重量为W1，准确到0.01g。 15.2.4 检查烘箱温度为100℃± ℃，然后将样品放入烘箱。 15.2.5 关上烘箱门，记录开始时间，放置3小时±0.5分钟。 15.2.6 对所有样品重复步骤15.2.1–15.2.5 。 16. 样品分析 16.1 3小时±0.5分钟后，将装有样品的蒸发皿从烘箱中取出，放入干燥器中。 16.2 让样品在干燥器中冷却至室温约30分钟。 16.3 在天平上称量蒸发皿中的样品。将重量记录为W2，准确到0.01g。 16.4 对每个样品重复步骤16.3。 17. 数据分析和计算 17.1 用下列公式计算水分含量百分比： W1 – W2 其中： M = 水分含量 M (%) = × 100 W1 =无烟烟草样品和蒸发皿的初始重量 W2 = 烘干后的无烟烟草样品和蒸发皿的重量 WT = 蒸发皿的皮重。 W1 – WT 6 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 测定无烟烟草制品中水分含量的 标准操作规程 可使用计算出的水分含量通过以下公式将按原样或湿重表示的分析物浓度转换 为按干重计算的分析物浓度： 100 C Dry = CWet x 100 – M 其中： M = 水分含量（%） C Dry = 按干重计算的分析物浓度 CWet =按原样或湿重计算的分析物浓度。 18. 特别注意事项 不适用 19. 数据报告 19.1 报告每个评估样品的各个测量值。 19.2 报告总体设计规范中规定的结果。 19.3 更多信息，请参考世卫组织实验室网络标准操作规程02[2.4]。 20. 质量控制 20.1 控制参数 注：如果质控测量值超出预期值的公差范围，必须进行适当的调查和采取适当 措施。 注：如有必要，应根据各实验室的政策，采取额外的实验室质量保证程序。 20.2 质控样品 为了核实整个分析过程的一致性，请根据各实验室的惯例分析一个参考烟草制 品，例如CORESTA参考品（CRP）（如果可得）。 世界卫生组织烟草实验室网络标准操作流程13 测定无烟烟草制品中水分含量的标准操作规程 7 无烟倡议烟草实验室网络（TobLabNet） 21. 方法性能规范 21.1 报告限 报告限设置为以重量百分比确定的最低水分含量。 21.2 内部质量控制 参考物质的回收率是准确度的替代指标。通过测量参考无烟烟草制品中的 水分含量来确定回收率。回收率通过以下公式计算： 回收率（%）= 100 ´x（分析结果/认证量） 表1. 无烟烟草制品中水分含量的平均值和回收率 无烟烟草样品 认证值 水分含量平均值 回收率 (%) (%) (%) CRP 1 53.7 53.87 100.3 CRP 2 53.0 51.20 96.6 CRP 3 8.1 7.67 94.7 CRP 4 23.0 24.07 104.7 22. 重复性与再现性 2020年9月至2021年3月期间，13个实验室根据世卫组织烟草实验室网络的 方法验证方案和本标准操作规程进行了一项国际合作研究，涉及四种样品 （四种CRP无烟烟草制品），为这一方法提供了以下的值。 根据ISO 5725-1[2.5]和ISO 5725-2 [2.6]对检测结果进行了统计分析，得出 表2所示的精确度数据。 表2. 测定无烟烟草制品中水份含量（%）的精确度限 参考烟草 n 平均值 重复性限 再现性限 制品 (r) (R) CRP1.1 9 53.87 1.93 CRP2.1 10 51.20 2.73 CRP3.1 10 7.67 2.68 CRP4.1 12 24.07 4.78 本文件由世界卫生组织（世卫组织）健康促进司无烟处和世卫组织 烟草实验室网络（TobLabNet）成员编写，作为测量无烟烟草制品中水分 含量的分析方法标准操作规程。